Firma Tiantai Cellulose specjalizuje się w badaniach, rozwoju, produkcji i promocji sprzedaży produktów HPMC z hydroksypropylometylocelulozy.Czystość hydroksypropylometylocelulozy HPMC jest tematem, który budzi największe obawy producentów i użytkowników.Tutaj producenci hydroksypropylometylocelulozy przedstawiają szczegółowe wprowadzenie, mam nadzieję, że przeczytam, aby pomóc.
Oznaczanie czystości hydroksypropylometylocelulozy HPMC
Zasada
Hydroksypropylometyloceluloza HPMC jest nierozpuszczalna w 80% etanolu.Po wielokrotnym rozpuszczeniu i przemyciu, oddziela się i usuwa 80% etanol rozpuszczony w próbce, otrzymując czystą hydroksypropylometylocelulozę HPMC.
Ragent
O ile nie określono inaczej, w analizie należy stosować wyłącznie odczynniki, których czystość analityczna została potwierdzona, oraz wodę destylowaną lub dejonizowaną albo wodę o porównywalnej czystości.
95% etanol (GB/T 679).
Etanol, roztwór 80%, rozcieńczyć 95% etanol (E.2.1) 840ml wodą do 1L.
BMI (GB/T 12591).
Instrument
Wspólne instrumenty laboratoryjne
Magnetyczne mieszadło grzewcze, długość mieszadła około 3,5 cm.
Tygiel filtracyjny, 40 mL, apertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Naczynie szklane o średnicy φ10cm, z otworem centralnym.
Zlewka, 400 ml.
Kąpiel wodna o stałej temperaturze.
Piekarnik może kontrolować temperaturę na poziomie 105 ℃ ± 2 ℃.
Program
Dokładnie zważ próbkę 3g (z dokładnością do 0,001g) do zlewki o stałej masie, dodaj 150mL 80% etanolu w temperaturze 60℃ ~ 65℃, włóż pręt magnetyczny do magnetycznych mieszadeł grzewczych, przykryj naczynie powierzchniowe, włóż termometr do środka otworu, włącz mieszadła grzewcze, wyreguluj prędkość mieszania, aby uniknąć rozpryskiwania i utrzymuj temperaturę na poziomie 60 ℃ ~ 65 ℃.Mieszanie przez 10 minut.
Przerwać mieszanie, umieścić zlewkę w łaźni wodnej o stałej temperaturze 60 ℃ ~ 65 ℃, odstawić w celu osadzenia nierozpuszczalnych substancji i wlać możliwie całkowicie płynny supernatant do tygla filtracyjnego o stałej masie.
Dodaj 150 ml 80% etanolu o temperaturze 60 ℃ ~ 65 ℃ do zlewki, powtórz powyższe operacje mieszania i filtrowania, a następnie ostrożnie umyj zlewkę, naczynie powierzchniowe, pręt mieszający i termometr 80% etanolem o temperaturze 60 ℃ ~ 65 ℃, tak aby nierozpuszczalna substancja jest całkowicie przenoszona do tygla, a następnie przemywana jest zawartość tygla.Podczas tej operacji należy stosować odsysanie i unikać suszenia ciasta.Jeśli cząstki przejdą przez filtr, należy spowolnić ssanie.
Uwaga: należy zadbać o to, aby chlorek sodu zawarty w próbce został całkowicie wypłukany 80% etanolem.W razie potrzeby można zastosować roztwór azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/l i kwas azotowy o stężeniu 6 mol/l, aby sprawdzić, czy przesącz zawiera jony chlorkowe.
W temperaturze pokojowej zawartość tygla przemyto dwukrotnie 95% etanolem w ilości 50 ml i na koniec 20 ml etylu w celu wtórnego przemycia.Czas filtracji nie powinien być zbyt długi.Tygiel umieszczono w zlewce i ogrzewano na łaźni parowej aż do zaniku zapachu etylu.
Uwaga: przemywanie etylomi jest konieczne w celu całkowitego usunięcia etanolu z nierozpuszczalnej substancji.Jeżeli etanol nie zostanie całkowicie usunięty przed suszeniem w piecu, całkowite usunięcie nie będzie możliwe podczas suszenia w piecu.
Tygiel i zlewkę umieszczono w piecu w temperaturze 105°±2°C w celu suszenia na 2 godziny, następnie przeniesiono do suszarki w celu ochłodzenia na 30 minut, zważono, suszono przez 1 godzinę i ważono w celu ochłodzenia, aż zmiana masy nie była większa niż 0,003 g .W przypadku wzrostu masy w czasie 1h suszenia, przyjmuje się najniższą zaobserwowaną masę.
Wyniki obliczone
Czystość hydroksypropylometylocelulozy HPMC obliczono jako ułamek masowy P, a wartość wyrażono w %
M1 — masa wysuszonej substancji nierozpuszczalnej, w gramach (g);
M0 – masa badanego składnika w gramach (g);
W0 — Wilgotność i zawartość substancji lotnych w próbce, %.
Średnia arytmetyczna wartość dwóch równoległych pomiarów jest zmniejszana do jednego miejsca po przecinku jako wynik pomiaru.
Pdecyzja
Bezwzględna różnica pomiędzy dwoma niezależnymi pomiarami uzyskanymi w warunkach powtarzalności nie jest większa niż 0,3%, przy czym większa niż 0,3% nie przekracza 5%.
Czas publikacji: 14 lutego 2022 r